GB/T 3780.1-2006 炭黑 第1部分: 吸碘值試驗(yàn)方法

范圍
GB/T 3780 的本部分規(guī)定了橡膠用炭黑及乙炔炭黑吸腆值的試驗(yàn)方法。
本部分適用于各類橡膠用炭黑(不包括S系列、混氣和天然氣槽法炭黑)及乙炔炭黑。
注: 有表面多孔性、揮發(fā)性和抽出物存在時會影響吸碘值。

原理
以規(guī)定濃度的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液浸潤定量的炭黑試樣，并使其充分混合，待達(dá)到吸附平衡后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的碘，吸附的碘量與炭黑試樣量的比值為吸碘值。

儀器
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器設(shè)備及以下設(shè)備。
分析天平，精度0.1mg。
烘箱，重力對流型，可控溫度為(125±5)°C。
離心機(jī)，轉(zhuǎn)數(shù)在1000r/min以上。
振蕩機(jī)，240次/min。
具塞透明玻璃離心瓶，容量50cm³。
滴定管，可選用以下兩種類型:
數(shù)字滴定管，容量為50cm₃，計(jì)數(shù)器增量為0.01cm³，可調(diào)節(jié)至零位。
棕色玻璃滴定管，容量25cm³或50cm³，GB/T 12805 *。
容量瓶，容量1000cm³，GB/T 12806 *。
漏斗，大直徑具有標(biāo)準(zhǔn)錐度，接口能與1000cm³容量瓶相匹配。
碘量瓶，150cm³。

分析步驟
用一個大小合適的開口容器盛不超過10mm厚的足夠量炭黑試樣在125°C烘箱中干燥1h。并置于干燥器中冷卻至室溫。
A法(仲裁方法)
按表1規(guī)定稱取定量干煤炭黑試樣于離心瓶中(到0.1mg)。

吸取25cm³碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(乙炔炭黑吸取50cm³碘標(biāo)準(zhǔn)溶液)于離心瓶中，加塞。在振蕩機(jī)上振蕩1min，立即離心分離。粒狀炭黑試樣分離時間為1min，粉狀為3min。
輕輕地傾出清液，如果有一個以上試樣應(yīng)將清液傾入潔凈、干燥的細(xì)口瓶中并立即加塞。
吸取20cm³清液于碘量瓶中，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用數(shù)字滴定管)或玻璃滴定管分別按下述步驟進(jìn)行滴定。
數(shù)字滴定管滴定
調(diào)開關(guān)至充液位置，使滴定管充滿硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用此溶液沖洗入口及輸液管。
調(diào)至滴定位置，使計(jì)數(shù)器回零并用薄絹紙擦凈管尖部。
用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定碘液至淺黃色，用水沖洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液，繼續(xù)滴加硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至藍(lán)色近于消失時，再用水沖洗滴定管尖部及瓶壁，調(diào)計(jì)數(shù)器，使其增量為0.01cm³，繼續(xù)滴加直至溶液變?yōu)闊o色即為終點(diǎn)。
記錄滴定管讀數(shù)，準(zhǔn)至0.01cm³。
吸取20cm³碘標(biāo)準(zhǔn)溶液做空白試驗(yàn)，取兩次結(jié)果的平均值?？瞻自囼?yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量若為(24.00±0.05)cm³，則兩種溶液均符合規(guī)定，否則重新核查兩種溶液濃度。
注: 同一天沒更換新的溶液，空白試驗(yàn)僅需要進(jìn)行一次平行測定。

結(jié)果計(jì)算
吸碘值以每千克炭黑吸附碘的質(zhì)量(以克計(jì)}表示(g/kg)。
用A法測定時按式(1)進(jìn)行計(jì)算:

式中:
I   一一吸碘值，單位為克每千克(g/kg)；
V₀ 一一滴定空白碘溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為立方厘米(cm³)；
V₁ 一一滴定炭黑試樣碘所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為立方厘米(cm³)；
V₀₁一一吸取原始碘溶液體積，單位為立方厘米(cm³)；
V₁₁一一完成吸附后分離液的取用體積，單位為立方厘米(cm³)；
m  一一炭黑試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
c   一一硫代硫酸鈉溶液濃度，單位為摩爾每立方分米(mol/dm³)；
126.91一一碘原子的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)。

精密度
重復(fù)性: 同一實(shí)驗(yàn)室兩次試驗(yàn)結(jié)果之差不超過其平均值的2.49%。
再現(xiàn)性: 不同實(shí)驗(yàn)室兩個試驗(yàn)結(jié)果之差不超過其平均值的5.21%。


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